sản xuất D.E.P

TỔNG HỢP DIETHYL PHTHALATE

Diethyl phthalate có tác dụng chữa ghẻ, nấm da

1.Đặc điểm thành phần

• Tên khoa học: diethyl phthalate

là chất lỏng trong suốt, không màu hoặc hơi vàng, sánh như dầu, có mùi thơm nhẹ. Tỷ trong d4 20 = 1,123-1,125. Nhiệt độ sôi 295 độ c. Không tan trong nước dễ tan trong ethanol và ether. Hòa tan cao su và nhựa. Bị phân hủy ở nhiệt độ cao

2. Đặc điểm nguyên phụ liệu

Anhydrid phthalic: tinh thể hình phiến mỏng , kích ứng niêm mạc, hầu như không tan trong nước lạnh :91 gam

ethanol tuyệt đối: 130 ml

acid sulfuric đặc( d=1,83) : 33ml

dung dịch natri carbonat bão hòa

natri sulfat khan

nước cất

3. Mô tả quy trình

Trong bình cầu 500ml cho vào 91 gam anhydrid phthalic và 130 ml ethanol tuyệt đối, thêm từ từ 33 ml acid sulfuric đặc, lắc kỹ trong khoảng 15 phút. Lắp sinh hàn và đun cách thủy. Sao 30 phút, nếu anhydrid phthalic vẫn chưa tan hết thì lắc tiếp cho tan hết. Sau đó đun trong 6h

Để khối phản ứng nguội rồi chuyển vào bình gạn chuẩn bị đem đi rửa

Rửa lần đầu tiên cho 40ml nước vào bình gạn lắc nhẹ sau để yên rồi lấy lớp bên trên chính là D.E.P do tỷ trọng của nước acid lớn hơn D.E.P. Nước rửa để lại để gạn lấy phần D.E.P còn lẫn

Lần rửa thứ 2 và thứ 3 cho 40 ml nước như trên song lượng acid còn ít hoặc không còn nên D.E.P ở phía dưới bình gạn, rút lấy dịch chiết

Nước rửa gộp lại rồi cho bình gạn lắc tiếp rồi thu lấy D.E.P còn dư lại, phần D.E.P gộp lại dùng Na2co3 trung hòa đến ph =8. Sau đó sử dụng nước lắc với dung dịch trên trong bình gạn để đưa hồn hợp về pH =7 để thu được D.E.P trung tính

Sau đó thu lấy D.E.P và cho vào na2so4 khan để hút nước dư ta thu được D.E.P khô

Cân và tính hiệu suất sản phẩm D.E.P khô trung tính đã sản xuất được

Câu hỏi?

1. Nguyên lý phản ứng là như thế nào?
2. nguyên lý là phản ứng ester giữa anhydrid phthalic với ethanol có xúc tác h2so4 và có nhiệt độ
3. vai trò của na2co3?
4. vai trò na2co3 là để trung hòa lượng acid dư đã dùng để xúc tác cho phản ứng ester hóa xảy ra
5. Vai trò của na2so4 khan?
6. vai trò là hút nước trong D.E.P đẻ sản phẩm thu được là D.E.P khô trung tính
7. Tại sao phải lắp sinh hàn hồi lưu?
8. vì nếu không lắp sinh hàn thì đun trong 6 tiếng ethanol sẽ bay hơi mất như thế phản ứng thuận nghịch sẽ bị dịch chuyển theo chiều ngược lại không tạo ra nhiều sản phẩm D.E.P như vậy ta sẽ phải bù nhiều ethanol làm tốn nhiều nguyên liệu và tiền bạc.
9. tại sao hiệu suất sản xuất D.E.P lại thấp, nêu nguyên nhân?
10. do phản ứng sản xuất D.E.P là phản ứng ester hóa thuận nghịch nên lượng anhydrid phthalic sử dụng không chuyển hết thành D.E.P được
11. do quá trình phản ứng lượng xúc tác và nhiệt độ cung cấp không tốt nhất
12. do nguyên liệu sử dụng không tinh khiết, không đảm bảo chất lượng
13. do quá trình sản xuất có những sai sót khi cân đong đo đếm…